Подпись:

Визначення кристалічної структури сполук

Пошук можливих структур-аналогів для досліджуваних сполук з невідомою кристалічною структурою здійснюється:

1. за допомогою банку даних структурних типів неорганічних речовин докладніше (якщо в результаті машинного індексування вдалося визначити метрику та симетрію елементарної решітки); 

2. за допомогою банку даних графічних образів дифракційних спектрів структурних типів неорганічних речовин докладніше.

Перевірку кристалічних структур за відомими структурними моделями, уточнення за методом найменших квадратів координатних та теплових параметрів структури, коефіцієнтів заповнення атомами відповідних правильних систем точок, параметрів текстури виконуємо за допомогою комплексу програм [Печарский В.К., Завалий П.Ю., Аксельруд Л.Г. Комплекс программ структурного анализа для УВК СМ-4// Вестн. Львовского ун-та. Сер. химия. 1974. Вып. 25. С. 9-11], який адаптовано нами для застосування в рамках автоматизованої системи збирання, обробки та інтерпретації рентгенівських дифракційних даних. При уточненні кристалічної структури фазових складових в покриттях враховуємо поправку на товщину плівки.

Нові структурні моделі будуємо із врахуванням кристалохімічних особливостей класу, до якого належить досліджувана сполука, та за даними про метрику і симетрію її елементарної комірки, отриманими індексуванням дифрактограм докладніше. Перспективність і (в подальшому) коректність тої чи іншої моделі оцінюємо в графічному режимі за кореляцією значень інтенсивностей експериментальних та розрахованих за конкретною моделлю дифракційних відбиттів сполуки (Рис. 1), а також за значенням брегівського фактору розбіжності RI .

                       Подпись: 
                   

де I(hkl)calc та I(hkl)obs – розраховане і експериментальне значення інтенсивностей,  hkl – індекси площин.

 

Рис. 1 Фрагмент графічного результату уточнення кристалічної структури сполуки SrEu2Sc2O(кружки—експеримент, суцільна лінія розрахунок)

 

назад

Подпись: